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[자연과학][일반화학 예비보고서] 녹는점 측정(measurement)과 고체의 정제(재결정)

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작성일18-06-20 04:35

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용해도는 표준 부피에 녹아서 포화용액이 되는데 필요로하는 고체의 양으로 결정하는데, 이것은 온도의 effect(영향) 을 많이 받는다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변하는 온도 범위는 불과 0.5℃에 불과하므로 녹는점을 물질 확인에 이용할 수 있다아 그러나 불순물이 섞여 있을 때는 상(Phase) 變化에 의해 관철되는 범위가 0.5℃보다 크다. 몇 가지 예외가 있지만 한 용매에서 화합물의 용해도는 온도에 따라 증가한다.

3. Principle :

1) 녹는점(melting point, mp)
고체의 녹는점은 1기압 하에서 고체가 액체로 변하기 처음 하는 온도이다.
녹는점을 측정(測定) 하는 가장 쉽고 보편적인 방법은 모세관 법이다. 순수한 결정성 유기물질은 보통 선명한 녹는점을 가지거나 대단히 좁은 온도 범위를 갖는다.

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레포트/자연과학

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녹는점 측정(測定) 과 고체의 정제(재결정)
-예비 Report-

1. Subject : 녹는점 측정(測定) 과 고체의 정제(재결정)

2. Purpose : 물질의 녹는점을 측정(測定) 해서 불순물을 분리하고 용해도값을 이용하여
재결정을 통해 고체의 정제를 한다.

4) 결정화
결정화는 상대적인 용해도에 의존한다.
AnBm→nAM+ +mBn- Ksp 〓 [Am+]n[Bn-]m
용해도 갑은 Le chatelier의 원리에 따라 공통이온의 效果를 받으며 착물형성 반응에도 effect(영향) 을 받는다. 모세관의 유리벽을 통해서 유기 고체에 열이…(To be continued ) 전달되고 또한 용융과정에서 흡수되는 열(용융열)이 확산하는 데는 시간이 필요하다. 선명한 녹는점을 얻으려면 가열 속도가 느려야 한다. 너무 빨리 가열하면 넓은 온도 범위에서 녹는점이 나타나며 또한 낮은 녹는점을 얻게 된다 (중탕이 온도계보다 뜨겁기 때문) 녹는점 부근에서 분당 1-2℃ 속도로 기름 중탕을 가열한다. 이미 녹는점을 알고 있는 표준 시료(S)와 experiment(실험)실에서 얻은 생성물(P)가 같은 물질이라면 S와 P를 같은 비율로 섞어 녹는점을 측정(測定) 했을 때 우리는 표준시료의 녹는점과 같은 결과를 얻을 것이다.
[표] 여러 가지 물질의 끊는 점과 함께 끊는 혼합물 S와 P를 여러 비율로 혼합하여 혼합물의 녹는점을 측정(測定) 한 값을 그래프로 그려서 아래의 (Ⅱ)와 같은 상태를 얻으면 S와 P는 동일물이고 (Ⅰ)과 같은 그래프를 얻었다면 서로 다른 물질이다.
녹는점 보정 : N(t1-t2)0.000154
N : 수은주의 길이
t1 : 관측온도
t2 : 중탕위 나와있는 수은주의 average(평균)온도

`몇가지 물질의 보정된 녹는점`

물 질
녹 는 점 (℃)
물 질
녹 는 점(℃)
얼 음
0
이 사 틴
200
m-다이나이트로벤젠
90
안트라퀴논
286
살리신산
157
N,N-다이아세틸벤지딘
317

3) 용해도
용해도곱은 고체염이 용액 내에서 녹아 component이온으로 나뉘는 반응에 대한 평형상수이다. 용매에 용질이 그 용해도 이상으로 녹아있는 용액을 과포화용액이라 한다. 같은 온도에서 녹는 물질들은 얼마든지 있을 수 있으므로 혼합물을 녹는점을 이용해 확인하는 것보다 혼합물의 녹는점으로부터 두 물질의 동질여부를 확인하는 것이 더 과학적인 방법이다.

2) 혼융점
한 물질이 다른 물질의 녹는점에 주는 效果 두 물질이 같다면 이 두 물질의 혼합물은 개개의 물질의 녹는점과 같은 녹는점을 갖게 되고 다르다면 가각의 물질은 상대방 물질에 불순물이 되며 녹는점이 낮아진다. 온도계를 부착한 모세관에 물질을 넣고 기름 중탕으로 가열한다. 만일 다른 물질이라면, 우리의 결과는 다소 다른 값을 얻을 것이다. 고체의 용해도는 온도가 상승함에 따라 증가하는 것이 대부분이다. 뜨거운 용매에서 적당한 용해도를 갖는 화합물은 냉각시켜 완전히 결정화 할 수가 있다아 그러나 상온이나 얼










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다.

그래프에서 (Ⅰ)에서 A점처럼 가장 낮은 녹는점을 갖는 점을 공융점이라 하고 이러한 혼합물을 공융 혼합물이라 한다. 순물질에 비해 불순물은 넓은 온도 범위로 나타내고 실제로 녹는점이 낮아진다.

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