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[자연과학] 화학실험 - 재결정과 거르기

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작성일18-01-10 12:31

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회수율을 높이려면 온도가 높은 상태에서 포화 용액에 가깝게 되도록 작은 용매를 사용하고, 충분히 낮은 온도까지 냉각시키면 된다된다. 거른 용액과 침전을 씻은 용액을 모두 합쳐 잘 보관한다. 뜨거운 용액을 식힐 때 포화용액이 되는 온도에서도 침전이 형성되지 않는 용액을 과냉각, 비평형상태의 과포화용액이라고 한다.
아세트아닐라이드와 벤조산의 혼합물을 재결정 방법으로 정제하는데 벤조산은 염기성 용액에서 해리되므로 염기성에서 아세트아닐라이드를 분리하고 용액을 산성으로 변화시켜 벤조산의 침전을 얻는다.
⑶ 충분히 저어준 후 PH 지시종이로 용액의 PH가 염기성 인가를 확인한다. 만약 녹지 않은 고체가 남아있다면 NaOH를 몇방울 더 가하고 그래도 녹지 않으면 뜨거운 상태에서 거른다. 녹는점 측정 장치가 있으면 회수한 고체의 녹는점을 측정한다.
⑹ 침전을 여과하고 차가운물 1mL로 2~3회 씻어낸다.

Ⅲ. 실험 theory
혼합물에서 순수한 물질을 분리시키는 과정은 여러 가지가 있는데 추출과 크로마토그래피, 증류, 재결정 등이 있다 그 중 재결정은 온도에 따라 용해도가 다른 점을 이용하는 방법이다.

아세트아닐라이드(몰에 약간녹음)+벤조산(물에 약간녹음)
↓ NaOH(염기성용액)
아세트아닐라이드(물에약간녹음)+벤조산나트륨(물에녹음)
┌──────┴──────┐
아세트아닐라이드 침전회수 벤조산나트륨용액
↓HCl(산성용액)
벤조산 침전회수
아…(생략) 세트아닐라이드
벤조산
분자식
CHNHCOCH₃
CHCOOH
분자량
135.2
122.12
밀도
1.21
4.21
녹는점
114℃
121℃
끓는점
304℃
249℃

Ⅳ. 실험 방법
실험A: 아세트아닐라이드의 분리와 재결정
⑴ 벤조산과 아세트아닐라이드가 혼합된 시료 약 2g의 무게를 정확히 측정해서 비커에 넣고 30mL의 물을 넣는다.
⑷ 용액을 거의 끓을 때까지 가열한다.
포화용액은 주어진 온도에서 어떤 물질이 용매에 더 이상 녹지 않을때까지 녹은 용액이며, 용해도는 용매 100g에 녹을 수 있는 용질의 양이다.
재결정을 이용해서 불순물을 제거하려 할 때에는 불순물의 용해도는 크고 원하는 물질의 용해도는 작은 용매를 선택하고 온도에 따른 용해도 차이가 큰 용매를 선택하는게 바람직하다.
⑵ 시료의 50%가 벤조산이라고 생각하고 이를 중화시키는데 필요한 3M NaOH의 부피를 계산하여 이 양의 1.5배를 시료가 녹아있는 비커에 넣는다.
⑺ 침전을 말린 다음에 무게를 잰다.

Ⅴ. 실험기구 및 시약
⑴ 기구:저울, 오븐, 가열기, 비커(100mL), 눈금실린더(50mL), 눈금피펫, 유리젓게, 시계접시, 온도계, 뷰흐너 깔때기, 감압 플라스크, 감압기,
⑵ 시약: 벤조산과 아세트아닐라이드 혼합물(1:1), PH 지시종이, 거름종이
3M의 NaOH,

Ⅵ. 실험결과
⑴ 분리와 재결정에 사용한 혼합 시료무게: 2g
⑵ 벤조산을 중화시키는데 사용한 NaOH의 부피
벤조산 1g 1mol /122.12g 〓 8.1m mol
중화를 위한 NaOH〓 8.1m mol 1mL/3m mol 〓 4.05mL 〓4.1mL
⑶ 실험 A에서 얻은 아세트 아닐라이드 무게〓 1.327-0.641〓0.686g
거름종이 무게〓0.6
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실험결과/화학





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설명




순서
Ⅰ. 재결정과 거르기

Ⅱ. 실험 目標(목표)
산-염기 성질을 이용해서 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다. 과포화용액은 결정이 갑자기 생기게 되는데 재결정때에는 좋지 않기 때문에 결정이 천천히 만들어지게 식히는 온도를 조절해야 한다. 용해과정은 흡열과 발열 과정이 있는데 흡열일 때에는 온도가 높아질수록 용해도가 커지며, 발혈과정 일때에는 온도가 높을수록 용해도가 낮아진다. 만약 염기성이 아니라면 NaOH를 더 넣어주고 다시 확인한다.
⑸ 비커를 시계접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.

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