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재결정과 녹는점 측정(測定)

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작성일17-12-07 14:40

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설명

1.실험의 제목 : 재결정과 녹는점측정(measurement)

2.실험일시 및 기후: 재결정-3/22일, 녹는점 측정(measurement)-3/29일

3.시약 및 기구:-acetanilide 혼합물(설탕과의 혼합물.) 물, charcoal
-Erlenmeyer flask, beaker, 거름장치(funnel, Buchner flask, Buchner funnel ), ring, clamp, 거름종이, 녹는점 측정(measurement) 장치

4.서론 및 원리:
화합물의 용해도, 밀도, 녹는점, 끓는점 등의 물리적 성질은 물질의 고유한 성질로 순도를 결정하거나 화합물의 종류를 확인하는데 매우 유용하다. 따라서 이번실험에서는 acetanilide와 설탕의 혼합물에서부터 순물질을 분리하고 재결정을 통하여 물질의 순도를 높이고 녹는점을 측정(measurement)하여 화합물의 종류를 확인하고자 한다.


①재결정(recrystallization): 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여, 원하는 용질의 불순물을 제거하며 다시 순수한 고체를 얻는 방법.
-용질이 석출될 때 온도를 급격하게 낮추면 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그러나 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다
②녹는점(melting point): 물질이 고체에서 액체로 상태변화가 일어날 때의 온도이다.
또한 고체와 액체가 평형상태에 있는 온도로써 분자들 사이의 인력이 클수록 높다.
-고체가 녹기 스타트하는 순간의 온도에서 모두 녹았을 때 의 온도까지의 범위를 기록하여야 한다. 순수한 물질은 대체로 좁은 범위의 m.p 를 나타내는데 이 범위는 결정의 크기, 시료의 양, 가열속도 등에 영향을 받는다.
-시료에 불순물이 포함되어 있으면 녹기 스타트하는 온도가 대체로 내려가며 녹는점 범위가 넓어지게 된다 녹는점에 도달하면 처음에 액체상(liquid)이 조금 나타나며, 고체상과 액체상의 평형(equilivrium)이 이루어진다. 계속해서 열을 가하면 온도는 변하지 않으며 가해지는 열은 고체를 액체로 변하게 하나 두 상은 여전히 평형을 유지…(To be continued ) 한다. 고체가 다 녹았을 때 계속해서 열을 가해주면 온도는 직선적으로 증가한다. 녹는점에서 고체상과 액체상의 증기압은 같다. 결정성 고체의 녹는점은 그 결정의 독특한 온도이므로 녹는점을 측정(measurement)하여 물질을 확인할 수 있다



-이번실험에서 acetanilide와 첨가하는 불순물을 acetanilide보다 높은 mp를 가지는 물질과 낮은 mp를 가지는 물질을 혼합하여 비교해볼 것이다.
acetanilide와 높은 mp를 지니는 물질을 첨가하면 순수 acetanilide보다 높은 mp를 가지게 될까? 아니면 더 낮은 mp값이 측정(measurement)될까?
반대로 acetanilide보다 낮은 mp를 지니는 물질을 첨가하면... 순수 acetanilide보다 낮은 mp값이 측정(measurement)될까?

③acetanilide: 아세트아닐라이드 라 부르며 옛 한글이름은 아세트아닐리드 이며, 분자식은 C6H5NHCOCH3 이다.

melting point: 115℃ (≒114℃~116℃)
boiling point: 305℃ (≒304℃~306℃)
인화점 : 173℃ // 분자량 : 135.2 // 비 중 : 1.21 //용해도 : 0.53g/100mℓ(물 6℃)

아세트산과 아닐린의 아미드. 아세틸아닐린·N-페닐아세트아미드라고도 한다.
무색 판 모양 결정으로, 찬물에 약 0.5%, 뜨거운 물에는 약 5% 녹으며, 알코올·클로로포름·에테르 등의 유기용매에는 상당량 녹으나 석유에는 녹지 않는다.
아닐린에 아세트산무수물 또는 염화아세틸을 반응시켜 얻으며, 금속나트륨과 반응하여 N-나트륨유도체를 생성하고, 강산의 작용으로 불안정한 염을 생성한다.
염료 등 각종 유기화합물의 합성원료로 중요하며, 또한 진통·해열작용이 있어서
1886년 안티페브린이라는 상품명의 해열제로 의약에 처음 이용되었으나, 극약이므로 부작용이 있어 지금은 사용되지 않는 물질이다.

④charcoal (숯)
⑤cholesterol: m.p〓 148℃~150℃
⑥pheniy(thio)acetic

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